索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法,用于測量食品、飼料、土壤、聚合物、紡織品、紙漿和許多其他物質(zhì)中的可提取物,在當(dāng)前農(nóng)藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。
大多數(shù)農(nóng)藥是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,將經(jīng)分散而干燥的樣品用無水乙mi或石油醚等溶劑提取使樣品中的脂肪和農(nóng)殘進(jìn)入溶劑中,再凈化濃縮即可分析。
適用谷物及其制品、干果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品。無水乙mi或石油醚等溶劑,提取效率高,操作簡便。
索氏提取法步驟:稱取2-5g樣品到索氏樣品套管中,添加150ml溶劑到索氏燒瓶中,按每小時4-6循環(huán)萃取16-24小時,然后冷卻,對萃取液進(jìn)行濃縮,再適當(dāng)?shù)娜軇┻M(jìn)行復(fù)溶,進(jìn)行儀器分析。
需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩(wěn)定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分析對象。
影響提取效果的因素主要有:決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時間),料液比以及提取溫度等。
提取過程中的注意事項(xiàng):
1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失。
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如Fe可能會造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。