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分液漏斗振蕩器萃取操作規(guī)程

更新時(shí)間:2022-05-16      點(diǎn)擊次數(shù):2147

分液漏斗萃取操作步驟:

A.檢查分液漏斗的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密 選擇被萃取溶液和萃取劑總體積大一倍以上的分液漏斗。檢查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振蕩,看是否泄漏 警告:A蓋子不能涂油B不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作安全

B.添加萃取液

將被萃取溶液和萃取劑分別由分液漏斗的上口倒入,蓋好蓋子 萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定,同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開,用低沸點(diǎn)溶劑。水溶性較大的可用苯或*l一般水溶性較小的物質(zhì)可用石油醚萃??;水溶性極大的用乙酸乙酯 液體分為兩相。 注意:A.必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料

C.萃取振蕩

1.振蕩分液漏斗,使兩相液層充分接觸 振蕩操作一般是把分液漏斗傾斜,使漏斗的上口略朝下 液體混為乳濁液 注意:

2.振蕩時(shí)用力要大,同時(shí)要防止液體泄漏2.萃取振蕩完成放氣 振蕩后。讓分液漏斗仍保持傾斜狀態(tài),旋開旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡。 氣體放出

注意:

1.切記放氣時(shí)分液漏斗的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體.

2.靜置分液漏斗 分液漏斗放在夾具中靜置,靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置10min左右,較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜置 液體分為清晰的兩層 注意:在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí),常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有:輕輕地旋搖漏斗,加速分層..

3.若因兩種溶劑(水與有機(jī)溶劑)部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)(如氯化鈉),利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度d.若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,??杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化


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