微波消解儀的操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

    操作規(guī)程

　　1. 檢查儀器運(yùn)行正常。

　　2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器已經(jīng)清洗。

　　3. 稱樣，稱樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g，內(nèi)罐≤0.5g。

　　4. 在通風(fēng)櫥中，加消解用試劑，單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求至少8mL，內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋，插入外罐中，放上安全彈片，再放入轉(zhuǎn)子架中，架子定位到工作臺(tái)上，用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲，聽(tīng)到一聲“嘎"，表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。

　　5. 關(guān)上門，根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。

　　6. 按START，開(kāi)始程序。

　　7. 結(jié)束后，可用水快速冷卻，或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析，進(jìn)行蒸發(fā)或定容。

　　8. 清洗容器。

　　注意事項(xiàng)

　　1. 微波消解儀在運(yùn)行過(guò)程中，或在運(yùn)行結(jié)束時(shí)，只要壓力數(shù)字顯示值不是“0"時(shí)，請(qǐng)不要按“清零"鍵；

　　2. 微波制樣過(guò)程中，最大使用80%的加熱功率；如制樣罐少于4只時(shí)，要使用50%以下功率；

　　3. 在使用中除了可加熱敞口容器中的水外，其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì)，均不要單獨(dú)在開(kāi)口容器中加熱；

　　4. 使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無(wú)液體或雜質(zhì)存在，以免損壞制樣罐。千萬(wàn)不要在制樣罐外套金屬類外罩，否則將出現(xiàn)打火或擊穿；微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)（如導(dǎo)線、金屬塊等）誤放入諧振腔中；

　　5. 微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作，不能用強(qiáng)的機(jī)械力，其螺紋易于滑絲，應(yīng)用力量要適度，這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大，否則易損壞；

　　6. 制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣，請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)平靜后，蓋上容器蓋，把容器放入制樣系統(tǒng)中；

　　7. 制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%；

　　8. 把控制罐放在zui右側(cè)樣罐架上（即離壓力傳感器通道口zui遠(yuǎn)的位置）；注：這一個(gè)罐不用安全膜，否則工作過(guò)程中無(wú)壓力顯示，容易出現(xiàn)事故。

　　9. 微波消解儀工作完成后，待顯示窗上的壓力降到“0"或接近“0"時(shí)，取下壓力控制系統(tǒng)，取出樣品罐，根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移；

　　10. 從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后，不要用涼水沖涼，否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂；

　　11. 千萬(wàn)不要使用汽油、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗，也不要用水沖洗諧振腔。