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微波消解儀的操作規(guī)程及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2022-08-22      點(diǎn)擊次數(shù):1142

    操作規(guī)程

  1. 檢查儀器運(yùn)行正常。

  2. 檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。

  3. 稱樣,稱樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。

  4. 在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上安全彈片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎",表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。

  5. 關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。

  6. 按START,開(kāi)始程序。

  7. 結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。

  8. 清洗容器。

  注意事項(xiàng)

  1. 微波消解儀在運(yùn)行過(guò)程中,或在運(yùn)行結(jié)束時(shí),只要壓力數(shù)字顯示值不是“0"時(shí),請(qǐng)不要按“清零"鍵;

  2. 微波制樣過(guò)程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時(shí),要使用50%以下功率;

  3. 在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何酸或堿、鹽或固體物質(zhì),均不要單獨(dú)在開(kāi)口容器中加熱;

  4. 使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無(wú)液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬(wàn)不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導(dǎo)線、金屬塊等)誤放入諧振腔中;

  5. 微波消解系統(tǒng)的制樣容器用塑料制作,不能用強(qiáng)的機(jī)械力,其螺紋易于滑絲,應(yīng)用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測(cè)量接頭不能用力過(guò)大,否則易損壞;

  6. 制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和易爆試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;

  7. 制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%;

  8. 把控制罐放在zui右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口zui遠(yuǎn)的位置);注:這一個(gè)罐不用安全膜,否則工作過(guò)程中無(wú)壓力顯示,容易出現(xiàn)事故。

  9. 微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0"或接近“0"時(shí),取下壓力控制系統(tǒng),取出樣品罐,根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移;

  10. 從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或破裂;

  11. 千萬(wàn)不要使用汽油、酒精等有機(jī)溶劑或金屬刷、鏟刷洗,也不要用水沖洗諧振腔。

 


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