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冷凍干燥機采用哪種方式來保存樣品

更新時間:2023-11-29      點擊次數(shù):722

凍干機采用冷凍干燥的的方法來保存物質,原理是將含水物質,先凍結成固態(tài),然后將物質中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水,進而達到去除物質中水分的目的。

凍干機主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結器、冷凍機組、真空泵、加熱冷卻裝置等。

一.手動操作?

1?制品的預凍(前箱預冷)?.

?操作方法:開循環(huán)泵,壓縮機,過30秒后開板冷閥。將制品凍結至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)

2制品預凍后的保溫階段I?.

?操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態(tài),特殊情況下(一些制品不能凍結至過低溫度),因此有必要可以關閉1―2臺壓縮機。待制品都到達工藝要求溫度后(一般要求3個探頭都到),恒溫一段時間(一般為2-4小時,由工藝要求決定)

3? 關閉板冷閥,打開冷凝器閥,將冷凝器溫度降低至-45℃以下。?冷凝器預冷(后箱預冷)?.

4?預抽真空?.

?依次開真空泵,小蝶閥,過1―2分鐘后開中隔閥,過10―15分鐘后開羅茨泵。

5制品預凍后的保溫階段Ⅰ?.

?在冷凝器預冷和預抽真空階段,制品溫度可能會有所回升,根據(jù)工藝要求有必要對制品進行摻冷。

?操作方法:在凍干手動參數(shù)設定導熱油溫度至所需摻冷的溫度后,開啟電加熱。摻冷閥會自動打開對導熱油進行摻冷。

6?開始升華?.

?操作方法:根據(jù)工藝要求分階段進行加熱和保溫。具體方法:在凍干手動參數(shù)設定導熱油溫度后,設定所需時間,開啟電加熱處理。待導熱油溫度到達設定值后,保溫時間也到達工藝要求時間后,進行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對制品進行加熱。

7?制品最后保溫階段Ⅱ?.

?當制品溫度到達工藝要求最高溫度時,恒溫2-4小時(由工藝要求決定)

8?摻氣階段?.

?操作方法:在凍干手動參數(shù)設定中的有*量泄露參數(shù)設定里,設定工藝要求的參數(shù)進行摻氣,開啟有*量泄露。因在后期制品中水分含量較少,箱內真空度過高,造成升華速率減慢,可適當摻氣,加快升華速率。

9?判斷凍干是否結束?.

 當?shù)?階段結束后(一般要求3個探頭都到),一般來說可以判定制品中水分基本已升華(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),還有一種判定方法就是關閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,也可判定凍干結束。

二.自動操作?

自動操作一般在凍干工藝比較成熟之后,根據(jù)手動操作的經驗來設定自動參數(shù),要求操作人員對凍干有一定認識后才能設定。

注意事項:

1.?使用前檢查儀器內室,必須干燥(不能有液態(tài)水存在)。

2.?樣品必須冷凍好,不能有液態(tài)水。

3.?樣品取出后需將托盤清洗干凈,并用毛巾擦干。

4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,真空泵油的更換在500小時左右。


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